1、稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質(zhì)量（m1），準確至0.1g。

2、將試樣充分搖勻，或預熱至50-80℃，使成流體后注入玻璃燒瓶中約100g（水分少于25%）或50g（水分多于25%時），稱其合計質(zhì)量（m2）準確至0.1g。

3、用量筒取200mL溶劑，注入燒瓶中，將燒瓶中的混合物仔細搖勻，勿使濺出瓶外并投入一些玻璃毛細管或無釉磁片。

4、將儀器裝置如圖，先將洗凈并烘干的水分接受器（2）的支管緊密的安裝在玻璃燒瓶（1）上，使支管的斜口進入燒瓶15-20cm；然后在接受器上連接冷凝管（3），冷凝管的內(nèi)壁要預先用棉花拭干。安裝時，冷凝管與水分接受器的軸心線要相重合，冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為避免蒸氣逸出，應在冷凝管的上端用棉花塞著，以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結(jié)。